COD在线监测仪在线测定方法介绍

COD在线监测仪和实验室比对结果人为差异的原因是样品不均匀,在线分析仪取样装置滤过,取样层面和采样方式以及沉淀消除的方法不同造成的。提出应在相同的地点、层面和同一容器取样,用相同沉淀消除方法去除样品中氯离子干扰,保证两方法比对中使用水样的一致均匀,使测试结果正确可信。

　　COD在线监测仪必须通过比对监测,验收合格才能投入使用。在线仪和实验室使用的样品是比对监测的关键,在实际工作中,因现场在线仪和实验室所取的样品差异,使分析结果失去可比性,甚至得出错误的结论。絮凝剂加药装置

　　COD在线监测仪测定方法

　　⑴重铬酸钾标准法

　　一、原理：在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

　　仪器

　　1.250mL全玻璃回流装置

　　2.加热装置（电炉）

　　3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等试剂

　　1.重铬酸钾标准溶液

　　2.试亚铁灵指示液

　　3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

　　测定： 取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。